Dzień dobry! Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu. Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną - Kahzad

w Chemia 2 lata temu

Dzień dobry!

Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu.

Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną ilość krzemu w próbce, ale bez rozróżnienia związku/formy w którym/której ten krzem wystepuje (Si, SiC, SiO2, itd.).

W SiC mamy dwa pierwiastki. Możemy więc przeanalizować też węgiel - C.
Do tego służy maszyna LECO CS :smiley:
(zdj. 1.)

Na niej to można zbadać poziom węgla. Wrzucamy więc próbkę i dostajemy wynik w %. Ale znowu - nie rozróżnia on formy węgla w jakiej występuje w próbce. Może to być węgiel z SiC, może być i wolny węgiel. W takim wypadku trzeba być sprytnym. Wrzucamy próbkę do pieca o określonej temperaturze na określony czas. W tym czasie wolny węgiel, ale i ten węglanowy, się wypali. I tak wypaloną próbkę znów wrzucamy na LECO i otrzymujemy wynik zawartości węgla związanego z krzemem. Z tego wyniku wyliczamy poziom SiC.

I teraz kilka kwestii.
Poziom % węgla za pierwszym razem nie może być niższy niż poziom % węgla po wypaleniu - logiczne chyba 😉
A do tego poziom % SiC wyliczony z węgla po wypaleniu nie może być wyższy niż poziom krzemu z XRF (po przeliczeniu % z Si na SiC). Wyniki więc się walidują nawzajem.

I teraz przechodzimy do XRD.
Z XRF wiemy jakich pierwiastków szukać: glin, krzem i żelazo (przykładowo). Wiemy też, że bedą w próbce: wodór, tlen i węgiel. Azot niekoniecznie, jego obecność potwierdza się inaczej i dopiero wtedy również uwzględnia.
I teraz szukamy pasujących związków. Po określeniu wszystkich pików puszczamy jeszcze kwantyfikację i otrzymujemy rezultat. Jeżeli pasuje on (mniej więcej) do wyników z innych analiz (poziom SiC, poziom sumaryczny Si, poziom Al jako Al2O3, itd.) to jesteśmy w domu. Można pisać raport końcowych.
Jeżeli wyniki się nie zgadzają to trzeba szukać dalej. Widocznie inny związek może pasować do "pika" który już określiliśmy i będzie też lepiej pasować, jeżeli chodzi o ujęcie ilościowe pierwiastków/tlenków.

I w sumie to tyle, jeżeli chodzi o węgliki krzemu. Jeszcze może z ciekawostek to nie wiedziałem, że występuje tyle typów krystalicznych Moissanitów, dopóki nie zacząłem robić XRD :grinning:

Pytanie: po kilku moich postach wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?

P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej 😉

P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może napisze co to jest na zdjęciu 2 😆

Komentarze (22)

Papa_gregorioFenomen2 lata temu1

@Kahzad macie sytuacje że materiału dostarczonego jest niewiele? Jak sobie wtedy radzicie? Stosujecie techniki tylko do materiału nieorganicznego? Ja siedzę bardziej w organice więc wiem że to nieco inne niż mineraly

Felonious_GruLider2 lata temu0

@Kahzad nieważne :shushing_face:

KahzadFenomen2 lata temu0

@Felonious_Gru a Ty skąd to wiesz? 😆

KahzadFenomen2 lata temu1

@Papa_gregorio mamy :smiley:
I każda próbka przychodząca do labu jest badana dwa razy. Przez ochronę na wjeździe i potem przez admina u nas w biurze.

Papa_gregorioFenomen2 lata temu1

@Kahzad macie aparaturę pomiarowa do sprawdzenia każdej próbki czy nie przekracza? 😁

Felonious_GruLider2 lata temu1

@Kahzad czeczeński przekracza

KahzadFenomen2 lata temu3

@Felonious_Gru klient płaci, ja pytań nie zadaję. O ile tylko nie przekracza 10 uSv/h

Felonious_GruLider2 lata temu2

@Kahzad a co się dzieje gdy wyjdzie, że dostaliście do zbadania czeczeński uran?

KahzadFenomen2 lata temu1

@Papa_gregorio zdaża się, choć rzadko. Najczęściej mamy nadmiar :grinning:

W takiej sytuacji najlepiej, żeby klient dosłał próbkę. Można też zmniejszyć porcje badane - o połowę na przykład. Jednak wtedy rośnie niepewność pomiaru. Można też zmniejszyć liczbę powtórzeń - też się traci na dokładności.
Klient decyduje :smiley:

Felonious_GruLider2 lata temu1

@Kahzad
>
>Do tego służy maszyna LEGO CS
Nie znam tej serii

Felonious_GruLider2 lata temu0

@Kahzad iss średnie, wahadłowiec nie wiem

KahzadFenomen2 lata temu1

@Felonious_Gru głodnemu chleb na myśli :grinning:
W sumie sam bym ułożył ISS albo Wahadłowiec :]

Felonious_GruLider2 lata temu2

@Kahzad tak przeczytałem - tak napisałem 😁

KahzadFenomen2 lata temu1

@Felonious_Gru oż Ty! Ty mnie literki zamieniasz! :grinning:

Felonious_GruLider2 lata temu2

@Kahzad ja to tylko LEGO TECHNIC i LEGO CITY znam

KahzadFenomen2 lata temu1

@Felonious_Gru mamy jeszcze LECO ONH. W przyszłości coś napiszę o tym :smiley:

wombatDaiquiriGruba ryba2 lata temu1

@Kahzad

wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?

Ja bym chciał się dowiedzieć - po co? Tzn. rozumiem że jest to Twoja praca, ale kim są klienci? Huty? Fabryki produkcyjne? Kopalnie? Uniwersytety? Osoby prywatne?

KahzadFenomen2 lata temu1

@wombatDaiquiri OK. Następny wpis będzie dokładniej o rodzajach próbek i skąd je dostajemy :smiley:

WilhelmGruba ryba2 lata temu1

@Kahzad Kalcyt? Może magnez i glin z tyłu.
No i bardzo ładne czopki pośrodku.

KahzadFenomen2 lata temu1

@Wilhelm przez lata się uzbierało a teraz nikt już nawet nie pamięta co jest czym :grinning:
Dzięki

duzyalfGwiazdor2 lata temu1

@Kahzad a nie chcecie sobie ogarnąć XPS? Będziecie wiedzieli w jakich związkach występują dane pierwiastki, izotopy też można rozróżnić, a skład procentowy też wypluje. Mam wrażenie, że większość problemów by to rozwiązało.

KahzadFenomen2 lata temu0

@duzyalf to już decyzja wyżej ode mnie :smiley:
Sądzę, że dopiero kiedy zmieni się główny szef labu może wejść trochę nowego

Wpis użytkownika Kahzad w Chemia

Komentarze (22)